Лаб

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Учреждение образования

«ПОЛОЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра химии и технологии переработки

нефти и газа

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ ЛАМПОВЫМ МЕТОДОМ

Выполнил: студент группы 11-ХТ

Башун Алексей Александрович

Проверил: доцент кафедры ХТПНГ

Бурая Ирина Владимировна

Новополоцк – 2014

Теоретические сведения

К гетероатомным компонентам нефти относятся сернистые (меркаптаны, сульфиды, дисульфиды, тиофеновые), кислород-содержащие (кислоты, фенолы, сложные эфиры, спирты), азотсодержащие (производные пиролла, азотистые основания) и смолисто-асфальтеновые соединения.

Информация о содержании серы в нефти и нефтепродуктах имеет большое значение. Наличие сернистых соединений повышает токсичность выхлопных газов, как за счет увеличения в них концентрации оксидов серы и твердых частиц, так и за счет снижения эффективности и надежности работы каталитического нейтрализатора. Также сера является компонентом, который неблагоприятно влияет на качество получаемых продуктов переработки нефти.

Для определения количественного содержания в нефти и нефте-продуктах «общей серы» в основном используют методы сожжения. Образующиеся оксиды серы определяются обычными химическими методами количественного анализа.

Сущность лампового метода заключается в сжигании навески нефтепродукта в стеклянной лампочке с фитилем и поглощении образовавшегося при этом сернистого газа раствором углекислого натрия:

SO2 + Na2CO3 Na2SO3 + CO2

2Na2SO3 + O2 2Na2SO4

Для количественного определения избыток соды оттитровывается соляной кислотой.

Метод предназначен для определения общей серы в светлых нефтепродуктах и маловязких маслах, которые сгорают без остатка в лампочке прибора.

Экспериментальная часть

Цель работы: определить ламповым методом количественное содержание общей серы в светлых нефтепродуктах.

Рис. 2.1. Прибор для определения серы ламповым методом:

1 – абсорбер; 2 – брызгоуловитель; 3 – ламповое стекло; 4 – лампочка; 5 – фитиль; 6 – шлифы

Ход работы:

1) В большой резервуар абсорбера насыпают до 2/3 его высоты чистые стеклянные бусы.

2) В абсорбер заливают из бюретки 10 мл 0,3% водного раствора соды и 10 мл дистиллированной воды, и собирают прибор.

3) В сухую чистую лампочку отбирают пробу бензина и закрывают пробкой с фитильной трубкой, через которую пропущен фитиль. После того, как фитиль пропитается продуктом, его наружный конец срезают вровень с концом фитильной трубки.

4) Одновременно в другую лампочку заливают бессернистый бензин.

5) Лампочки закрывают колпачком и взвешивают.

6) Зажигают лампочки с пробой и бессернистым бензином, устанавли-вают высоту пламени 5-6 мм. После сжигания проб пламя гасят, закрывают лампочки колпачком и взвешивают второй раз.

7) Через 5 минут после сжигания насос останавливают, приборы разбирают. Брызгоуловители, ламповые стекла и верхние части абсорберов хорошо промывают 50-70 мл дистиллированной воды. Промывные воды собирают в абсорберы и содержимое абсорбера переводят в конические колбы.

8) Избыток соды в растворе оттитровывают 0,05Н раствором соляной кислоты до оранжевого окрашивания в присутствии метилового оранжевого.

Обработка результатов опыта:

Содержимое серы S (в масс. %) в анализируемом продукте рассчитывают по формуле:

где V – объем 0,05Н раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном опыте, мл;

V1- объем 0,05Н раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в целевом опыте, мл;

0,0008 – количество серы, эквивалентное 1 мл 0,05Н раствора соляной кислоты, г;

m – навеска испытуемого продукта, г.

Таблица экспериментальных данных:

V, мл

V1, мл

m

Расчет содержания серы: