лаб застывания

Лабораторная работа №

Определение температуры застывания

За температуру застывания принимают условно ту температуру, при которой налитый в пробирку стандартных размеров испытуемый продукт при охлаждении застывает на столько, что при наклоне пробирки с испытуемой жидкостью под углом 45 градусов уровень жидкости остается неподвижным в течении 1 минуты. Температура застывания нефтепродукта не является физической константой, а представляет собой определенную техническую характеристику по которой судят об эксплуатационных свойствах данного нефтепродукта. Эта характеристика имеет большое практическое значение при всех товарно – транспортных операциях при низких температурах, а так же при использовании нефтепродуктов в зимних условиях.

Застывание нефти и нефтепродуктов вызывается резким увеличением вязкости при низких температурах, а так же начинаем в них растворимых твердых парафинов и церезинов, которые постепенно в зависимости от температуры их плавления и растворимости переходят при охлаждении в твердое состояние и образует кристаллическую решетку, внутри которой удерживается загустевшие жидкие углеводороды.

При механическом перемешивании кристаллическая решетка парафина разрушается и температура застывания нефтепродуктов несколько снижается. Абсолютно значение температуры застывания в известной мере зависит так же от предварительного подогрева испытуемого продукта. При таком подогреве взвешенные частички парафина распределяются в массе продукта более равномерно. Это, в свою очередь, облегчает процесс абсорбции асфальтено-смолистых веществ на частичках парафина, что и приводит к некоторому понижению температуры застывания.

Обезвоженный испытуемый продукт наливают до метки в стандартную пробирку высотой 160 и диаметром 20 мм с кольцевой меткой на расстоянии 30 мм от дна. Пробирку закрывают корковой пробкой, в середину которой вставлен термометр. Ртутный шарик термометра должен находиться на расстоянии около 10 мм от дна пробирки. Очень важно, чтобы термометр не мог шевелить застывший продукт, для чего термометр укрепляют на расстоянии 6 см от начала ртутного шарика с помощью второй корковой пробки. Подготовленную пробирку помещают в водяную баню с температурой воды 50 С0 и выдерживают в ней, пока продукт не нагреется до той температуры. Затем пробирку вытирают и вставляют ее на пробке в пробирку муфту высотой 130 и диаметром 40 мм. В пробирку-муфту наливают около 1 мл серной кислоты для поглощения влаги из воздуха и предупреждения появления на стенках муфты росы при охлаждения. Когда испытуемый продукт остынет до 35 С, собранную пробирку с муфтой опускают а охладительную смесь и устанавливают в строго вертикальном положении. Охладительную смесь выбирают и поддерживают с таким расчетом, чтобы ее температура была на 5 градусов ниже ожидаемой температуры застывания испытуемого продукта. Эту температуру поддерживают с точностью 1 град.

После выдерживания до предполагаемой температуры пробирку на 1 мин наклоняют под углом 450, не вынимая из охлажденной смеси. Затем ее вынимают из охлажденной смеси, быстро вытирают и наблюдают за поведением мениска. Если мениск сместится, пробирку отъединяют от муфты и снова нагревают на водяной бане до 50 С0, а затем производят повторное определение при температуре на 4 град ниже предыдущей. Повторное определение проводят несколько раз, снижая каждый раз на 4 град, до тех пор пока мениск не перестанет смещаться.